梅特勒同步熱分析儀在科研和工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用,為材料的熱分析提供了可靠且高效的解決方案,有力地推動了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展與進(jìn)步。
梅特勒同步熱分析儀的優(yōu)點(diǎn)
1.測量精度高:
-溫度分辨率:高達(dá)0.0001℃,能精細(xì)捕捉微弱熱事件。
-量熱準(zhǔn)確度:使用金屬標(biāo)樣進(jìn)行量熱準(zhǔn)確度測試時(shí),能達(dá)到2的高水平,確保了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
-稱重分辨率:在整個測量范圍內(nèi)都具備超微克級的分辨率,可以準(zhǔn)確測量樣品微小的質(zhì)量變化,對于研究高質(zhì)量的樣品或者需要準(zhǔn)確測量質(zhì)量變化的研究來說非常重要。
2.操作便捷高效:
-高度自動化:配備可靠的自動進(jìn)樣器,適合大量樣品的連續(xù)測試,減少了人工操作的時(shí)間和誤差,提高了工作效率。
-校準(zhǔn)智能化:例如TGA/DSC 3+型具備自動內(nèi)部校準(zhǔn)砝碼功能,能隨時(shí)自動校準(zhǔn)天平,保證了測量結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,無需人工頻繁校準(zhǔn),降低了操作難度和維護(hù)成本。
3.測試范圍廣泛:
-溫度范圍大:允許用戶分析高達(dá)1600°C的各種樣品類型,能夠滿足不同高溫條件下的測試需求,適用于多種材料的研究,如金屬、陶瓷、高分子材料等。
-樣品適應(yīng)性強(qiáng):適合于測試不同質(zhì)量、不同體積的樣品,無論是微量樣品還是較大質(zhì)量的樣品,都能得到準(zhǔn)確的測試結(jié)果,為用戶提供了更大的靈活性。
梅特勒同步熱分析儀的測定步驟:
-儀器準(zhǔn)備:預(yù)熱與校準(zhǔn),在開始實(shí)驗(yàn)前,確保同步熱分析儀預(yù)熱至指定時(shí)間,通常為30分鐘至1小時(shí),以使儀器達(dá)到穩(wěn)定的基線。預(yù)熱后,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和一致性。
-氣體準(zhǔn)備:打開氣體壓縮瓶(如氮?dú)饣蚩諝?開關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍,如0.02至0.04MPa或0.1MPa左右,并設(shè)置保護(hù)氣和吹掃氣的流量。
-樣品準(zhǔn)備:準(zhǔn)確稱量所需分析的樣品,通常為幾毫克至幾十毫克,置于樣品盤中。樣品量不宜過多,增/失重量程選擇25mg時(shí),樣品量10-20mg,體積不宜超過坩堝容積的1/3。
-樣品放置:將裝有樣品的盤和參比盤(空盤或裝有參比物質(zhì)的盤)分別放入STA的樣品室和參比室,確保放置位置正確,避免數(shù)據(jù)偏差。
-實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)定:在儀器的軟件界面上設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù),包括加熱速率、溫度范圍、氣氛類型和流速等。參數(shù)的選擇應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的進(jìn)行。
-啟動實(shí)驗(yàn):檢查所有設(shè)置無誤后,關(guān)閉樣品室,開始實(shí)驗(yàn)。儀器將自動按照設(shè)定的程序運(yùn)行,同時(shí)記錄樣品的重量變化和熱量變化數(shù)據(jù)。
-監(jiān)控實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)過程中,需隨時(shí)注意測試曲線走向,若出現(xiàn)異常情況,必須立即終止實(shí)驗(yàn)。
-數(shù)據(jù)處理與分析:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計(jì)算機(jī),利用專業(yè)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,如TGA曲線和DSC曲線的解析,以獲取樣品的熱穩(wěn)定性、分解溫度、反應(yīng)熱等信息。