梅特勒同步熱分析儀(STA)的核心原理在于通過單一實驗流程、同一控溫程序,實現(xiàn)對樣品熱重(TG)與熱焓(DSC/DTA)變化的同步測量。它創(chuàng)新性地將熱重分析(TG)與差示掃描量熱法(DSC)集成于一體,可在同一實驗過程中,同步獲取材料質量變化與熱量變化的雙重數(shù)據(jù)。傳統(tǒng)熱分析儀器需分步進行不同測試,不僅耗時久,還可能因多次樣品處理引入誤差。具體工作原理如下:
1.準確控溫:儀器通過加熱系統(tǒng)對樣品和參比物(一種在測試溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應的物質)進行程序升溫、降溫或恒溫控制。
2.信號監(jiān)測:在此過程中,檢測器系統(tǒng)實時監(jiān)測兩個關鍵參數(shù):
-熱重信號(TG):由高精度熱重天平測量樣品質量隨溫度或時間的變化,揭示樣品的熱穩(wěn)定性、分解過程、氧化還原反應等物理化學性質。
-熱流信號(DSC/DTA):通過傳感器(如Pt-Pt/Rh熱電耦)捕捉樣品與參比物之間的溫差或熱流差,反映吸熱(如熔化、蒸發(fā))或放熱(如結晶、氧化)事件。
3.同步測量:梅特勒同步熱分析儀采用垂直式設計,搭載超微量天平,這種設計可以直接稱量樣品質量的變化,同時能夠減少氣流擾動對測量結果的影響,確保了TGA與DSC信號的準確同步。
梅特勒同步熱分析儀的使用注意事項:
-操作規(guī)范:在使用之前,務必詳細閱讀并理解儀器的操作手冊。按照操作指南正確地設置和調(diào)試儀器,確保其正常運行。
-樣品要求:樣品的制備對于同步熱分析結果的準確性非常重要。確保樣品具有適當?shù)某叽绾托螤?,并且能夠耐受所需的溫度和壓力條件。根據(jù)分析要求,選擇適當?shù)臉悠妨亢托问?例如粉末、片狀等)。
-加熱速度:加熱速度和升溫速度并不容易太快,否則基線不穩(wěn)定,或溫度測試不準確。通常選擇10-20℃/min。
-氣氛選擇:這個需要根據(jù)需求選擇合適的氣氛。
-設備維護:保持儀器清潔干燥,定期對儀器進行維護保養(yǎng),如清潔傳感器、更換干燥劑等。實驗結束后,待儀器冷卻后再關閉氣體和電源。
-安全事項:在做有CO氣體實驗時,要保證室內(nèi)良好的通風。