二手同步熱分析儀憑借其高精度測量能力、廣泛的應用范圍以及較高的性價比,成為了許多實驗室和個人進行熱分析研究的重要工具。核心測定步驟是“樣品準備→儀器校準→參數(shù)設置→升溫測試→數(shù)據(jù)處理”,使用需重點關注儀器狀態(tài)校準、樣品兼容性及安全操作。
樣品準備:選擇合適坩堝(氧化鋁、鉑金等,避免與樣品反應),稱取適量樣品(通常10-50mg,均勻平鋪底部),空白坩堝作參比。
儀器校準:開機預熱30分鐘以上,進行溫度校準(用標準物質(zhì)如銦、錫)和重量校準(用標準砝碼),確保數(shù)據(jù)準確性。
參數(shù)設置:將樣品坩堝和參比坩堝放入樣品池,設置測試條件,包括升溫程序(升溫速率5-20℃/min)、氣氛(氮氣、空氣等,流量20-50mL/min)、終止溫度等。
升溫測試:檢查儀器密封性和氣體管路,啟動程序,全程觀察儀器運行狀態(tài)(溫度、重量變化曲線),避免異常波動。
數(shù)據(jù)處理:測試結(jié)束后冷卻儀器,導出TG(熱重)和DSC(差示掃描量熱)曲線,分析特征溫度(熔點、分解點)、重量變化率等數(shù)據(jù)。
二手同步熱分析儀的優(yōu)點:
1.高效性:單次實驗即可同步獲取TG與DSC數(shù)據(jù),大大節(jié)省了實驗時間。例如,在電池材料熱失控研究中,STA可在30分鐘內(nèi)完成從室溫到1000℃的掃描,同步揭示電解質(zhì)揮發(fā)、電極氧化及放熱反應的關聯(lián)性。
2.精度高:采用技術和材料制造,如貴金屬合金加熱絲與陶瓷桿傳感器,實現(xiàn)了±0.1℃的溫度控制精度和0.1μg的質(zhì)量靈敏度,確保了實驗結(jié)果的準確性。
3.全面性:相比單獨的TG或DSC測試,同步熱分析能夠消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素的影響,使得TG與DTA/DSC曲線對應性更佳,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。
4.應用廣泛:同步熱分析儀廣泛應用于材料科學、化學、生物醫(yī)學等領域的研究,為科研人員提供了強有力的技術支持。它可以幫助研究人員深入了解材料的熱性能,優(yōu)化材料配方和加工工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量和性能。