穩(wěn)態(tài)法導(dǎo)熱系數(shù)分析儀利用熱傳導(dǎo)定律作為基礎(chǔ):穩(wěn)態(tài)法的核心依據(jù)是傅里葉導(dǎo)熱定律,該定律表明熱量的傳導(dǎo)速率和物體的導(dǎo)熱系數(shù)、傳熱面積以及溫度梯度相關(guān)。在此方法中,待測(cè)樣品需達(dá)到穩(wěn)態(tài),也就是其溫度分布不隨時(shí)間改變。
構(gòu)建穩(wěn)定溫度場(chǎng):把樣品放置在兩個(gè)平板之間,對(duì)其中一個(gè)平板加熱,另一個(gè)平板保持低溫,如此在樣品兩端形成恒定的溫度差。隨著時(shí)間推移,樣品內(nèi)部的溫度分布逐漸趨于穩(wěn)定,達(dá)到穩(wěn)態(tài),此時(shí)通過(guò)樣品的熱流密度也保持恒定。
測(cè)量關(guān)鍵參數(shù):當(dāng)系統(tǒng)處于熱平衡狀態(tài),即樣品內(nèi)部各點(diǎn)溫度不再變化時(shí),熱量會(huì)以穩(wěn)定的速率垂直穿過(guò)樣品。這時(shí),需要準(zhǔn)確測(cè)量輸入的加熱功率、樣品的厚度、橫截面積以及上下表面之間的溫差等關(guān)鍵參數(shù)。
計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù):根據(jù)傅里葉導(dǎo)熱定律,已知熱流量Q、傳熱面積A、溫度梯度ΔT/Δx(其中ΔT為樣品上下表面的溫差,Δx為樣品的厚度),可計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)λ,公式為:\(λ = \frac \cdot \frac\)。通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量這些參數(shù),就能得到較為準(zhǔn)確的導(dǎo)熱系數(shù)值。
穩(wěn)態(tài)法導(dǎo)熱系數(shù)分析儀的測(cè)定步驟:
1.儀器安裝與樣品準(zhǔn)備:將加熱盤與散熱盤表面清潔干凈,確保無(wú)灰塵或油污。待測(cè)樣品兩端面也需擦凈,可涂少量硅油以保證接觸良好。將樣品放置在加熱盤和散熱盤之間,確保樣品與兩盤接觸緊密且位置居中。
2.溫度傳感器連接:在加熱盤和散熱盤邊緣的小孔中插入熱電偶,熱電偶的冷端浸入杜瓦瓶中的冰水混合物中以保持恒溫參考點(diǎn)。通過(guò)“傳感器切換”開關(guān)連接熱電偶與數(shù)字電壓表,用于監(jiān)測(cè)上下表面的溫度T和T。
3.加熱與穩(wěn)態(tài)控制:開啟電源,使加熱盤產(chǎn)生穩(wěn)定熱流,熱量通過(guò)樣品傳導(dǎo)至散熱盤。調(diào)節(jié)加熱功率,直至上下表面溫度T和T達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)(溫度波動(dòng)小于0.1℃/min),通常需要30分鐘以上。
4.數(shù)據(jù)采集與計(jì)算:記錄穩(wěn)態(tài)下的T、T值以及樣品厚度h和傳熱面積A。根據(jù)傅里葉導(dǎo)熱方程,導(dǎo)熱系數(shù)λ可通過(guò)公式計(jì)算:λ=Q·h/(A·ΔT),其中Q為熱流量,ΔT=T-T。若需更高精度,可通過(guò)改變樣品厚度重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次,分析溫度差與熱導(dǎo)率的關(guān)系。
5.冷卻速率校準(zhǔn):移開加熱盤后,測(cè)量散熱盤在穩(wěn)態(tài)溫度附近的冷卻速率,修正因散熱損失導(dǎo)致的誤差。