二手功率補(bǔ)償DSC的測(cè)定步驟及使用注意事項(xiàng)

更新時(shí)間：2025-12-17

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　　二手功率補(bǔ)償DSC的核心原理是通過(guò)獨(dú)立控制樣品和參比物的溫度，動(dòng)態(tài)補(bǔ)償兩者間的熱效應(yīng)差異。其工作過(guò)程可分為以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟：

　　-雙加熱系統(tǒng)與溫度監(jiān)控：樣品池和參比池各配備獨(dú)立的加熱器和溫度傳感器，分別由兩條控制電路管理。一條電路負(fù)責(zé)按預(yù)設(shè)程序(如線性升溫/降溫)調(diào)控基礎(chǔ)溫度；另一條電路通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)兩池溫差，動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱器的功率，確保樣品與參比物始終處于相同溫度。

　　-熱效應(yīng)的動(dòng)態(tài)補(bǔ)償：當(dāng)樣品發(fā)生吸熱反應(yīng)(如熔融、相變)時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)增加樣品側(cè)的加熱功率以抵消熱量損失；若樣品放熱(如結(jié)晶、氧化)，則減少補(bǔ)償功率。此過(guò)程中，儀器直接記錄補(bǔ)償功率的變化值，形成DSC曲線。

　　-信號(hào)輸出與分析：補(bǔ)償功率的差值直接反映樣品的熱流速率，通過(guò)校準(zhǔn)可定量分析焓變、比熱容等參數(shù)。例如，在合金有序-無(wú)序轉(zhuǎn)變研究中，特征峰的位置和面積可用于判斷相變溫度及能量變化。

　　二手功率補(bǔ)償DSC的測(cè)定步驟及使用注意事項(xiàng)如下：

　　一、測(cè)定步驟

　　1.樣品制備：稱取5-10mg樣品，粉末樣品需均勻鋪展在坩堝中，避免局部過(guò)熱；塊狀樣品尺寸不超過(guò)直徑3mm、高2mm；粘稠或液體樣品需使用特殊坩堝(約20mg)，測(cè)試溫度低于沸點(diǎn)時(shí)可用密封皿，高于沸點(diǎn)時(shí)需用高壓皿。

　　2.儀器校準(zhǔn)：定期用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如銦、錫)校準(zhǔn)溫度和熱焓，檢查隔熱層完整性，防止熱漂移影響測(cè)量結(jié)果。

　　3.參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品特性選擇合適的溫度范圍、升溫速率和氣氛環(huán)境。

　　4.開始測(cè)試：將處理好的樣品放入DSC爐體中，啟動(dòng)程序，實(shí)時(shí)監(jiān)控DSC曲線變化。

　　5.數(shù)據(jù)處理：分析DSC曲線中的峰形和相變溫度，計(jì)算相關(guān)熱力學(xué)參數(shù)。

　　二、使用注意事項(xiàng)

　　1.樣品要求：確保樣品干燥且純凈，避免雜質(zhì)干擾測(cè)量結(jié)果。

　　2.用量控制：準(zhǔn)確稱量毫克級(jí)樣品，以節(jié)省樣品并減少測(cè)試成本。

　　3.設(shè)備維護(hù)：保持爐體和樣品室清潔，無(wú)殘留物影響測(cè)試。