梅特勒差示掃描量熱儀在聚合物熱分析、食品熱穩(wěn)定性測試、藥物成分研究及材料科學領(lǐng)域均有成熟應(yīng)用，能夠測定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、共晶點、比熱等參數(shù)，為材料研發(fā)與質(zhì)量控制提供關(guān)鍵支持。支持從微克級到非均勻的大尺寸樣品測試，適應(yīng)不同實驗需求；模塊化設(shè)計既滿足手動操作也支持自動化運行，可簡化復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程并提高結(jié)果可靠性；校準體系保證不同條件下的數(shù)據(jù)一致性，降低人為誤差。
 

　　梅特勒差示掃描量熱儀(DSC)的測定步驟：
 

　　1.樣品準備
 

　　-取樣與處理：選取具有代表性的材料樣品，一般要求樣品量在幾毫克到幾十毫克之間(如纖維樣品約10—20mg)。對于粉末狀或顆粒狀樣品需適當壓實；若為長絲或束狀纖維，應(yīng)剪切成粉末或短纖維段以避免熱傳導(dǎo)不均。確保樣品純凈、干燥且無污染，必要時可進行預(yù)處理(如消除熱歷史的升溫降溫循環(huán))。避免用手直接接觸樣品以防油脂污染。
 

　　-稱量記錄：準確稱量樣品質(zhì)量并記錄數(shù)據(jù)，以便后續(xù)分析時作為參考依據(jù)。
 

　　2.儀器校準
 

　　-標準物質(zhì)校準：使用已知熔點的標準物質(zhì)(如銦、錫)對儀器的溫度和熱流信號進行校準，以保證測量的準確性。
 

　　-氣氛控制：開啟氮氣等惰性氣體保護(通常流速設(shè)定為50—100mL/min)，防止樣品在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng)干擾實驗結(jié)果。
 

　　-預(yù)熱穩(wěn)定：開機后讓儀器預(yù)熱一段時間(例如30分鐘)，使其達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

 

　　3.參數(shù)設(shè)置
 

　　-溫度程序：根據(jù)測試目的設(shè)定合適的升溫速率(常用范圍為5–20℃/min)、溫度及保溫時間。注意升溫速率過快可能導(dǎo)致熔點偏高且峰形變寬，而過慢則會延長測量時間。同時需確保溫度范圍覆蓋樣品的所有可能熱轉(zhuǎn)變區(qū)間。
 

　　-氣體氛圍選擇：依據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的氣體環(huán)境(如氮氣、空氣)，并保持氣體流量穩(wěn)定。
 

　　-其他配置：調(diào)整儀器靈敏度、分辨率等參數(shù)以優(yōu)化數(shù)據(jù)采集效果；選擇適配的樣品舟或坩堝類型。
 

　　4.放置樣品與參比物
 

　　-均勻分布：將處理好的樣品均勻平鋪于鋁制坩堝中，并將空白坩堝作為參比放入DSC爐體內(nèi)。注意樣品量不宜過多(不超過20mg)，否則可能導(dǎo)致曲線異常波動。
 

　　-密封操作：蓋好坩堝蓋以防止揮發(fā)性物質(zhì)逸出或外界雜質(zhì)進入，同時避免樣品灑出污染傳感器。
 

　　5.啟動測試與監(jiān)控
 

　　-運行程序：啟動儀器按照預(yù)設(shè)的溫度程序開始加熱，實時記錄樣品與參比物之間的熱量差隨溫度變化的曲線(即DSC曲線)。
 

　　-過程觀察：密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)和軟件顯示的數(shù)據(jù)變化。若出現(xiàn)異常情況(如溫度波動、報警提示)，應(yīng)立即暫停測試并排查原因。
 

　　6.數(shù)據(jù)分析
 

　　-特征溫度識別：通過專用軟件分析DSC曲線，確定吸熱峰的起始溫度、峰值溫度和終止溫度。對于復(fù)雜體系，可能需要結(jié)合多個特征點綜合判斷材料的相變行為。
 

　　-定量計算：利用峰面積計算熱焓等參數(shù)，進一步解析樣品的熱力學性質(zhì)。必要時進行多次平行實驗以提高數(shù)據(jù)的可靠性。