瞬態(tài)熱源法導(dǎo)熱分析儀是一種用于測(cè)量材料導(dǎo)熱性能的設(shè)備,通過創(chuàng)新的探頭技術(shù)和高效的算法實(shí)現(xiàn)了快速、準(zhǔn)確的材料熱物性表征,其優(yōu)勢(shì)在于兼顧效率與精度,為科研和工業(yè)應(yīng)用提供了可靠方案。
瞬態(tài)熱源法導(dǎo)熱分析儀的測(cè)定步驟包括樣品準(zhǔn)備、儀器校準(zhǔn)、安裝樣品與探頭、啟動(dòng)測(cè)試與數(shù)據(jù)采集、停止熱源并繼續(xù)觀測(cè)以及數(shù)據(jù)處理與分析。在使用過程中,需要注意安全防護(hù)、樣品處理、環(huán)境條件控制、操作規(guī)范以及數(shù)據(jù)處理等方面的事項(xiàng),以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
1.樣品準(zhǔn)備
-選擇合適尺寸與形狀的樣品:根據(jù)儀器的要求和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),選取具有代表性的試樣。一般來說,對(duì)樣品的形狀沒有嚴(yán)格限制,但應(yīng)保證能夠良好地與探頭接觸且便于安裝固定。例如,可以是塊狀、片狀、粉末狀等多種形態(tài)的材料。
-確保樣品表面平整光滑:粗糙的表面可能會(huì)影響熱量傳遞和溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性,所以在測(cè)試前可能需要對(duì)樣品表面進(jìn)行處理,如打磨等操作,以減少接觸熱阻。
2.儀器校準(zhǔn)(如有需要)
-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn):在使用前,可先用已知導(dǎo)熱系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放置在測(cè)試位置,按照正常的測(cè)試流程進(jìn)行操作,對(duì)比實(shí)際測(cè)量值與理論值的差異,必要時(shí)調(diào)整儀器參數(shù)。
-環(huán)境因素補(bǔ)償校準(zhǔn):考慮環(huán)境溫度等因素對(duì)測(cè)量的影響,有些儀器具備環(huán)境補(bǔ)償功能,可通過特定的程序或設(shè)置來進(jìn)行校準(zhǔn),使測(cè)量結(jié)果更接近真實(shí)值。
3.安裝樣品與探頭
-正確放置樣品:將準(zhǔn)備好的樣品放置在儀器指定的測(cè)試區(qū)域,通常是樣品支架上,要保證樣品放置穩(wěn)定且位置準(zhǔn)確。對(duì)于不同類型的樣品,可能需要采用不同的夾具或輔助裝置來固定。
-連接探頭:把作為熱源和溫度傳感器的探頭輕輕地貼合在樣品表面,確保兩者之間有良好的熱接觸。如果是平面熱源探頭,要盡量使其覆蓋預(yù)定的測(cè)試區(qū)域;若是熱線型探頭,則需注意線的伸展?fàn)顟B(tài)和位置。
4.啟動(dòng)測(cè)試與數(shù)據(jù)采集
-啟動(dòng)熱源:依據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的參數(shù)啟動(dòng)熱源,施加瞬態(tài)熱源。這可以是短暫的脈沖加熱或者階躍式的加熱方式,具體取決于所采用的測(cè)試方法和儀器的功能設(shè)定。
-實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與記錄數(shù)據(jù):在熱源施加的過程中,數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)會(huì)同步記錄樣品的溫度變化情況。要確保數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行,準(zhǔn)確捕捉各個(gè)時(shí)刻的溫度數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)將是后續(xù)分析和計(jì)算的基礎(chǔ)。
5.停止熱源并繼續(xù)觀測(cè)
-適時(shí)停止加熱:按照預(yù)定的時(shí)間或判斷依據(jù)停止熱源的施加。之后仍然繼續(xù)記錄樣品的溫度變化,直到系統(tǒng)溫度趨于穩(wěn)定或者達(dá)到規(guī)定的觀測(cè)時(shí)長(zhǎng)為止。這一階段的數(shù)據(jù)有助于了解材料的熱傳導(dǎo)特性以及冷卻過程等信息。
6.數(shù)據(jù)處理與分析
-運(yùn)用數(shù)學(xué)模型反演參數(shù):利用采集到的溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù),結(jié)合相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型或算法,反演出材料的導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散率以及體積熱容等熱物性參數(shù)。不同的儀器可能內(nèi)置了特定的分析軟件來完成這一復(fù)雜的計(jì)算過程。
-結(jié)果評(píng)估與驗(yàn)證:對(duì)計(jì)算出的結(jié)果進(jìn)行合理性評(píng)估,檢查是否符合預(yù)期范圍和物理規(guī)律。可以通過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)或其他獨(dú)立的方法來驗(yàn)證結(jié)果的可靠性。